氯丙醇酯和缩水甘油酯的法规
2018年,欧盟颁布了食品中缩水甘油(酯)限量标准,明确规定婴幼儿食品(固体)为50μg/kg,液态奶为6 μg/kg,用于婴幼儿食品的植物油为500μg/kg。
关于3-氯丙醇酯的限量标准,欧盟正在讨论当中,不日将会到来,据欧洲企业预测时间时间为2021年初,对奶粉的限值预计在 125 μg/kg, 液态奶在 15 μg/kg.
就目前而言,食品添加剂联合专家委员会(JECFA)订定的3-MCPD及3-MCPDE的暂定每日最高容许摄入量为17.2μg(以游离态计),欧洲食品安全局更建议为8.6μg。
目前,众多食品生产企业正在改变原料存储条件和加工工艺条件降低食品中氯丙醇酯和缩水甘油酯残留量。
氯丙醇酯和缩水甘油酯分析方法
国际上目前通用的ISO及AOCS的标准方法ISO 18363-1(AOCS Cd 29c或DGF C-VI),ISO 18363-2(AOCS Cd 29b),ISO 18363-3(AOCS Cd 29a),ISO 18363-4(Zwagerman Overman)、以及中国国标(GB)和海关等方法都为间接法,通过水解氯丙醇酯和缩水甘油酯之后对氯丙醇或缩水甘油总量通过GC/MS或者GC/MS/MS对最终水解产物进行检测。
全自动氯丙醇酯和缩水甘油酯分析方案
然而,检测婴幼儿奶粉时,手动样品前处理包含了复杂的过程,在抽提脂肪之后,需要严格控制水解的温度和时间,保证转化效率的一致性,游离的氯丙醇还需要繁琐的衍生化反应,才能够上气质进行检测。这个过程根据方法的不同,手工需要1-2天,而且结果不稳定,容易造成误差。
目前欧洲和美国食品检测用户已经大量启用全自动在线样品前处理的方法,由仪器严格控制水解以及衍生化的反应时间,配以特殊的反吹技术,用户只需抽提脂肪,再称到瓶中即可,仪器将自动完成余下所有前处理步骤和GC-MS进样操作。以常用的ISO 18363-1(AOCS Cd 29c或DGF C-VI)法,即快速碱解-差减法测量氯丙醇酯和缩水甘油酯,每个样品的分析时间仅需45-55min,而且结果准确,重复性高。该解决方案由仪真分析集成了德国Axel Semrau样品前处理控制技术及安捷伦GC/MS仪器组成。
全自动氯丙醇酯和缩水甘油酯分析系统
全自动分析方案特点:
Ø 仪器配置微量移液针,确保了微小体积加液和移液精准性;
Ø 液液萃取。系统可根据要求,自动保留萃取后有机相或水相,去除不需要的溶液。
Ø 精准控制缩水甘油转化反应和衍生化等反应时间,保证实验结果稳定性和重现性;
Ø 独家吹扫清洁技术,确保衍生化试剂不影响色谱柱和离子源工作。充分延长仪器维护时间;
Ø 多功能CHRONOS软件,可以自动完成和优化多种自动化操作,同时满足不同分析方法。
色谱图
50μg /kg(脂肪或油脂)(GC-MS/MS)
婴幼儿奶粉中氯丙醇酯和缩水甘油酯含量方法检测限可低至10ug/kg。
方法重复性
目前,这个方法已经在中国使用并得到相关专家的认可,使用上面的全自动分析系统,某国际知名食品企业在全球位于欧美亚洲及大洋洲的十台仪器内部考核样品分析中达到了仪器间分析氯丙醇酯和缩水甘油酯结果RSD小于2%的优良成绩。
仪真分析的解决方案还包括其他所有相关的全自动的ISO及AOCS的标准方法,如ISO 18363-2(AOCS Cd 29b),ISO 18363-3(AOCS Cd 29a),ISO 18363-4(Zwagerman Overman),通过增加在线离心,在线控温,在线冷冻和在线氮吹模块,搭载安捷伦GC/MS/MS仪器得以完整的实现。
含氮吹模块的双臂全自动平台
含氮吹模块的单臂全自动平台
以婴幼儿奶粉为主的婴幼儿食品并非普通商品,它影响着孩子的一生甚至家庭的命运。仪真分析愿为守护婴幼儿食品的安全品质略尽绵薄之力,助您的孩子健康成长。